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用V310S-KHF卡氏加熱爐檢測診斷試劑中的水分

更新時間:2022-12-29點擊次數(shù):1830

診斷試劑是指采用免疫學、微生物學、分子生物學等原理或方法制備的、在體外用于對人類疾病的診斷、檢測及流行病學調(diào)查等的診斷試劑。診斷試劑從一般用途來分,可分為體內(nèi)診斷試劑和體外診斷試劑兩大類??蛻舻臉悠窞榈鞍變龈稍\斷試劑,樣品量比較小,而且極易吸潮,不能在有機溶劑中溶解,所以我們采用庫侖法卡爾費休水分測定儀+卡氏加熱爐聯(lián)用方式來檢測,即可以用很少的樣品就可以檢測出水分,也不用溶解在有機溶劑中。是針對此類樣品比較理想的檢測方法。





—實驗目的—

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀診斷試劑凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置— 

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氣泵 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約10mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。   

4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。

 

—測定條件— 

1、溫度設(shè)置:160℃ 

2、流量設(shè)定:60ml/min 

3、滴定延時:120S

4、漂移扣除:自動 

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過

 

樣品名稱:

凍干粉

環(huán)境濕度:

42%

環(huán)境溫度:

20


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

%


1

0.0084


145.2

7:32

1.723


2

0.0081


131.9

7:34

1.628


3

0.008


136.7

7:20

1.709


平均值:%

1.6867


相對標準偏差RSD%

3.0407%












 

 

注:樣品從西林瓶中轉(zhuǎn)移至樣品瓶中檢測的。

 



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